探索三维打印材料热稳定性与成分分析——TG-GC/MS联用技术的应用

2024年04月19日 10:41:54来源：珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司

　　在三维打印领域，材料性能与加工过程中的化学反应息息相关，尤其是热稳定性这一关键属性。为应对这一检测需求，珀金埃尔默使用TG-GC/MS(热重-气质联用)技术对3D打印材料进行了深度探究。TG-GC/MS结合了热重分析(TGA)与气相色谱-质谱分析(GC/MS)，能有效监测样品在受热过程中的重量变化，并同步鉴定释放气体成分，从而提供关于材料热分解特性和潜在污染物的详细信息。珀金埃尔默联用系统还提供了详尽的样品信息，和单一系统分析相比，有着很强的竞争优势。

图1：珀金埃尔默联用系统

　　在实验中，采用了TGA 8000分析仪以20℃/min的速度将样品加热至800℃，同时配备45 mL/min的氮气流速，确保样品在可控条件下进行热解。在此过程中，释放的挥发性分解产物通过接口送入GCMS 2400系统进行进一步分析。该系统设置全离子扫描模式(TIC)监测范围从15到500 amu，重点关注44 amu和94 amu两个特定质量数。

　　实验数据清晰展示了在不同温度点的热解行为，并针对不同的温度步骤设置了详细的GC条件，以便对各种挥发性组分进行优化分离。值得一提的是，这项技术还可应用于Kevlar和Nomex等高性能复合材料的热稳定性评估。

图2：预聚前驱体材料的热失重曲线图谱

图3：29.856min时TG/MS原位质谱数据

图4：热重/质谱在线联用模式显示
主要失重区间的质量数分布信息

图5：样品在315°C温度点逸出组分的
TGA/GC/MS分离谱图

图6：逸出混合组分的NIST谱图比对结果

图7：605°C下逸出成分的色谱分析谱图

图8：逸出的热降解产物NIST谱图比对结果，
保留时间为17.74min

图9：逸出的热降解产物NIST谱图比对结果，
保留时间为24.50min

　　综上所述，TG-GC/MS技术为3D打印材料的热稳定性和安全评估提供了有力工具。其不仅可用于监控3D打印过程中材料的热降解情况，还能深入剖析相关产物，这对于改进打印工艺、优化材料配方以及保障3D打印产品安全性具有重要意义。

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