气相色谱测定聚苯醚树脂中甲基丙烯酸及甲基丙烯酸酐分析方法

2025年03月06日 18:34:08来源：珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司

　　随着5G时代的发展，电子产品向微型化、高频化、高速数字化、高可靠性的方向发展，对印制电路板提出轻薄化、高集成化和高功能化等需求。因此，研究组成覆铜板的高端介质基材变得尤为重要。聚苯醚树脂具有极低的吸水率、高玻璃转化温度、线性膨胀系数低和优异的介电性能等特点，成为了研制高端介质基材的重要原料，其中甲基丙烯酸聚苯醚树脂应用较为成熟。甲基丙烯酸酐作为聚合反应交联剂可用于聚苯醚树脂的合成，而甲基丙烯酸酐的主要合成原料便是甲基丙烯酸。因此严格控制聚苯醚树脂中甲基丙烯酸及其酸酐的含量可以提高聚苯醚树脂的产品质量。

　　本文采用珀金埃尔默GC 2400气相色谱FID检测器技术对树脂中甲基丙烯酸及甲基丙烯酸酐进行检测，获得两种化合物的定量分析。该方法甲基丙烯酸检出限小于100ppm，甲基丙烯酸酐检出限小于10ppm，该方法可实现液体进样器全自动进样，获得树脂中待测甲基丙烯酸及甲基丙烯酸酐精准的分析结果。

　　 01 　 试剂与仪器

　　试剂

　　• 二甲苯，甲基丙烯酸，甲基丙烯酸酐；

　　• 标准曲线配制：分别称取甲基丙烯酸和甲基丙烯酸酐各0.1g，溶于9.8g间-二甲苯中，得到10000ppm的标准储备液A。分别称取0.1g、0.2g、0.3g、0.5g、1g标准储备液A，溶于9.9g间-二甲苯中，得到100、200、300、500、1000ppm的标准系列溶液B。

　　样品制备

　　• 称取5g聚苯醚树脂样品溶解于5g间-二甲苯中，共10g。涡旋振荡使其完全溶解，过0.2μm 滤膜后，取1mL于进样小瓶中。

　　仪器

　　• 珀金埃尔默GC 2400(FID)，天平。

　　 02 　 仪器方法

　　 03 　 结果与讨论

　　标准品谱图

图1.300ppm甲基丙烯酸和甲基丙烯酸酐色谱图(点击查看大图)

　　标准曲线

图2.甲基丙烯酸标准曲线R2=0.998(点击查看大图)

图3.甲基丙烯酸酐标准曲线R2=0.997(点击查看大图)

图4.聚苯醚树脂样品色谱图(点击查看大图)

　　结果计算：w=C*M1/M2

　　其中：w为待测物在样品中的质量比

　　C为曲线计算出的浓度

　　M1为溶液总质量

　　M2为称取的聚苯醚树脂质量

　　总结

　　本研究通过测试不同溶剂对于检测聚苯醚树脂中甲基丙烯酸和甲基丙烯酸酐的影响，最终确定当使用间二甲苯作为溶剂时，甲基丙烯酸和甲基丙烯酸酐能和溶剂以及聚苯醚树脂中的其他杂质完全分离，且方法准确度高，样品处理简单，为提高聚苯醚树脂产品质量提供可靠的数据支撑。

　　 参考文献

　　1.王泉.甲基丙烯酸苹果酸酯光固化树脂的制备及性能[J].

　　2.肖成伟.热固性聚苯醚复合介质基材的制备及其性能分析[J].

　　3.奚强.2-甲基丙烯酸酐的合成工艺[J].

关键词：气相色谱测定聚苯醚树脂中甲基丙烯酸及甲基丙烯酸酐分析方法,气相色谱

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气相色谱测定聚苯醚树脂中甲基丙烯酸及甲基丙烯酸酐分析方法

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