为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国土壤污染防治法》《中华人民共和国海洋环境保护法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范土壤和沉积物中金属元素的测定方法,生态环境部在 2023 年 11 月 27 日首次发布了《土壤和沉积物 19 种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》(HJ 1315-2023),该标准已于今年 6 月 1 日正式实施。
10 月 16 日,赛默飞在湖南长沙重磅发布了 iCAPTM MX 电感耦合等离子体质谱仪新品,其设计超越了分析测试实验室的要求,能充分满足各类样品的进样需求并提高分析效率,同时,该仪器还具有分析测试实验室所需的简便性和生产力。
参考 HJ 1315-2023 标准,赛默飞新品 iCAP MSX ICP-MS 给出了最新案例分享。
I 土壤样品基体复杂、盐分高,为了防止信号漂移,要求仪器具有较高的耐盐性
I 土壤元素含量千差万别,实验室待测土壤样品众多,因此需要建立一种快速测试的方法以提高测试效率
•配备优化的进样系统,包括内置的氩气稀释(AGD)功能,用于稀释高基质样品,从而确保无论何种类型的样品,都能保持一致而稳定的分析性能。
•智能基体处理技术(IMH)可在非分析步骤(样品提取和清洗)中有效处理样品基体,减少不必要的引入,从而延长进样系统的维护周期。
•智能透镜电压同步扫描技术(IntelliLens),可针对每种元素应用优化的电压设置,在整个质量范围内都具备极高灵敏度。
•使用四极杆 QCell 碰撞/反应池,基于两级干扰排除机制,结合自动调节的质量筛选功能,有效抑制多原子干扰,实现全面的干扰去除。
为了改善样品基体的耐受性,选择 5 倍 AGD 氩气稀释功能,具体条件参数如下:
表 1 仪器参数
标准曲线拟合系数均在 0.999 以上。测得的方法的检出限(MLOD)优于 HJ 1315-2023 的方法检出限。
表2 各元素拟合系数、检出限和方法检出限
测试了 GSS3,GSS4,GSS5,GSS18,GSS23,GSS24 6 种土壤标物,结果表明各标准物质中 19 种元素实际测量值基本在证书值不确定度范围以内,具有较高的准确度。即使有部分元素未落入不确定度范围内,其测定值与标准值的相对误差也在 ±25% 以内,完全满足 HJ 1315-2023 的质量控制要求。
表3 标准物质认证值和实际测量值
按照 HJ 1315-2023 的要求,连续分析测试时,每 20 个样品或少于 20 个样品分析结束后,进行一次标准系列中间浓度点核查,结果如图,完全满足中间浓度点测定值与标准值的相对误差控制在 ±10% 内。
图1 标准浓度点回测情况
采用 iCAP MSX ICP-MS,具有 AGD 氩气稀释功能,以及独有的 IMH 功能,提高了仪器的耐盐性,减少了锥口的维护次数,专利 QCell 平板四极杆碰撞反应池自带质量筛选功能,干扰消除更彻底,所有元素均采用一种 He-KED-Level 5 模式,无需复杂的模式优化与切换,方法简单高效。所以赛默飞新品 ICP-MS 可以对土壤和沉积物中多种元素进行准确、稳定、高效的测定,完全满足 HJ 1315-2023 的测试需求。